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電位滴定法測定巴氯芬的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/06/06 16:21:10 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

一、前言

 

巴氯芬是一種骨骼肌松弛藥,用于改善錐體束損害造成的肌張力增高的痙攣癥狀、不同原因造成的痙 攣性偏癱和截癱,如多發(fā)性硬化、腦血管病、脊髓損傷和脊髓炎后遺癥、兒童腦性癱瘓、破傷風(fēng)等病癥。 本次實(shí)驗(yàn)測定某廠家生產(chǎn)的巴氯芬含量是否達(dá)標(biāo),采用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其含量。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、實(shí)驗(yàn)過程:

 

巴氯芬含量測定:準(zhǔn)確稱取試樣 0.15g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保證沒過電極的 離子交換孔)溶解試樣,將其放置電位滴定臺(tái)上,開啟攪拌,使試樣完全溶解,插上復(fù)合電極和滴定頭, 待電位平穩(wěn)后,用高氯酸(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積, 同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2、儀器參數(shù)

 

JH-T6全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

巴氯芬含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

非水 PH 復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

 


 

顯示單位:

mV

結(jié)束體積:

20mL

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

預(yù)滴定添加體積:

0

*小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

600

預(yù)控 mv 值:

相關(guān)系數(shù):

21.37

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

高氯酸

理論濃度:

0.1(的濃度)

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 巴氯芬含量測試結(jié)果

 

樣品

名稱

取樣量/g

c(HClO4

/mol/L

空白體積

V1/mL

滴定體積

V2/mL

含量/%

平均含量

/%

RSD(%)

 

 

 

巴氯芬

0.15584

 

 

 

0.1018

 

 

 

0.04

7.078

98.248

 

 

 

98.214

 

 

 

0.0704

0.15195

6.898

98.186

0.15454

7.019

98.244

0.15094

6.847

98.108

0.15277

6.942

98.285

4.2、滴定圖譜

image.png

4.3 結(jié)論

本次測試通過高氯酸滴定方法測試肌苷的含量在98.214%,符合生產(chǎn)要求。而且使用儀器判斷減少了 人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測該類樣品的不錯(cuò)選擇。

五、注意事項(xiàng)

 

1.高氯酸滴定液的濃度受環(huán)境溫度影響非常大,做滴定實(shí)驗(yàn)之前,建議要先高氯酸滴定液的濃度。

 

參考文獻(xiàn)

[1]藥典 2020 版第二部[M].


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