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一、前言
DHA,二十二碳六烯酸,俗稱腦黃金,是一種對(duì)人體非常重要的多不飽和脂肪酸,屬于Omega-3不飽 和脂肪酸家族中的重要成員。DHA 是神經(jīng)系統(tǒng)細(xì)胞生長(zhǎng)及維持的一種主要元素,是大腦和視網(wǎng)膜的重要構(gòu) 成脂肪酸,在人體大腦皮層中含量高達(dá) 20%,在眼睛視網(wǎng)膜中所占比例*,約占 50%。對(duì)嬰兒智力和視 力發(fā)育至關(guān)重要。DHA 藻油提取自海洋微藻,未經(jīng)食物鏈的傳遞,相對(duì)更安全,其 EPA含量非常低。為檢 測(cè) DHA 藻油中的多種重金屬元素含量,選擇佳航的微波消解儀對(duì)其進(jìn)行前處理,探索*適合的消解參數(shù),該方法還 有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
Digipol-MWD60全自動(dòng)智能微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、消解
稱取 DHA 藻油樣品約 0.2g(至 0.1mg),加入 8mL 硝酸,靜置 15min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 保溫時(shí)間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 200 | 30 |
樣品反應(yīng)壓力過(guò)高,終止實(shí)驗(yàn)。
3.2、調(diào)整消解參數(shù)
重新稱取 DHA 藻油樣品約 0.2g(至 0.1mg),加入 8mL 硝酸,將消解罐放置在趕酸器上 120℃預(yù) 處理 30min 左右,待黃煙冒盡,取下冷卻后補(bǔ)加 2mL 硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 保溫時(shí)間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 200 | 30 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上 150℃趕酸 至 0.5mL 左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的 DHA 藻油樣品,取樣量為0.2g,為防止微波消解壓力過(guò)高,加入硝酸后*行預(yù)處理,然 后再組裝上機(jī)實(shí)驗(yàn),*實(shí)驗(yàn)溫度 200℃ , 保溫 30min 左右,即可完全溶解。
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