1 、前言

聚醚醚酮（ PEEK ）是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)酮鍵和兩個(gè)醚鍵的重復(fù)單元所構(gòu)成的高聚物 ， 屬特種高分子材料。 由于聚醚醚酮具有優(yōu)良的綜合性能 ，在許多特殊領(lǐng)域可以替代金屬、陶   瓷等傳統(tǒng)材料。我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)尋找一種可以將聚醚醚銅完全消解的微波消解儀方案 ，更加有利   于后續(xù)對(duì)樣品中多種元素進(jìn)行快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2、 儀器與試劑

2.1  儀器

Digipol-MWD60全自動(dòng)智能微波消解儀 ，趕酸器 ，分析天平(十萬(wàn)分) 

3.2 消解溫度的選擇

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（至 0.1mg ），加入 10mL 硝酸 ，靜置 30min 左右 ，組裝消 解罐 ，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 ，待冷卻至 60℃以下 ，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi) ，趕酸定容后 ， 存在少量白色渾濁。

重新稱取 PEEK 樣品約 0.1g（至 0.1mg ），加入 10mL 硝酸 ，靜置 30min 左右 ，組 裝消解罐 ，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 ，趕酸定容后 ，消解液中仍存在少量白色渾濁。

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（至 0.1mg ），加入 5mL 硫酸放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理  30min ，取下冷卻后補(bǔ)加 4mL 硝酸 ，靜置 10min 左右 ，組裝消解罐 ，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行 實(shí)驗(yàn) ：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 ，待冷卻至 60℃以下 ，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi) ，趕酸定容后 ， 消解液澄清透明。

3.3 取樣量的選擇

由于聚醚醚銅樣品中含有大量的碳元素 ，分解生成二氧化碳會(huì)產(chǎn)生較大的壓力 ，建議取 樣量控制在 0.1g 以內(nèi)。

4、 結(jié)果

聚醚醚銅樣品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高 ，在取樣為 0.1g ，采用硫酸+硝酸混酸體系 ，230℃保溫 1h 左右才可將其完全消解。

5、 注意

如果要降低反應(yīng)溫度 ，則需延長(zhǎng)保溫時(shí)間 ，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品在取樣 0.1g ，220℃保溫2h ， 也可將樣品完全溶解。