一、 前言

復(fù)合肥氯離子含量標(biāo)準(zhǔn)是化肥生產(chǎn)和使用的重要指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)。  遵循標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定， 保證復(fù)合肥的質(zhì)量   和安全使用，是保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)穩(wěn)定和健康發(fā)展的關(guān)鍵。本次實(shí)驗(yàn)使用 T960 電位滴定儀選取某廠家中肥料， 看其氯離子的含量。依據(jù) GB/T 15063-2020 復(fù)合肥  附錄2  自動電位滴定法測定氯離子含量，原理是用水煮  沸提取試樣中的氯離子， 以銀電極為指示電極， 用硝酸銀滴定液滴定試樣中的氯離子， 以自動電位滴定滴  定儀的電位突越為指示終點(diǎn)， 通過消耗的硝酸銀滴定液的體積和濃度計算氯例子含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀，復(fù)合銀電極， 電熱板， 250mL 燒杯， 250mL 容量瓶， 表面皿等

2.2、試劑

0.1mol/L 硝酸銀滴定液， 去離子水

三、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過程

3.3.1 試樣制備過程

試樣制備過程按照 GB/T 15063-2020 復(fù)合肥的測定方法， 具體操作如下：

按表 1 稱取適當(dāng)重量的樣品（如 1#復(fù)合肥試樣氯離子含量是 2.5%＜5%， 取樣量在 10-5g 之間） ， 精  確至 0.0001g，放置于 250mL 燒杯中，加 100mL 去離子水，緩慢加熱至沸，繼續(xù)微沸 10min，冷卻至室溫， 溶液轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中， 稀釋至刻度， 混勻。干過濾， 棄去*初部分的濾液， 收集濾液， 待測。

3.3.2 氯離子含量測定過程

用 10mL 移液管準(zhǔn)確吸取 10mL 濾液于滴定杯中，加入 5mL（1+1）的硝酸溶液，加入 40mL 去離子 水， 使溶液體積為 50mL， 用好的硝酸銀滴定至電位突躍終點(diǎn)。同時做空白實(shí)驗(yàn)（加入 50mL 去 離子水和 5mL 硝酸溶液， 使用等量滴定滴定至終點(diǎn)）。

3.2、儀器參數(shù)

JH-T6全自動電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：

表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測試， 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 氯離子含量測試結(jié)果

4.2、滴定圖譜

4.3、結(jié)論

本次測試通過自動電位滴定儀測定肥料中氯化物含量，測試結(jié)果滿足上述表格中的精密度要求。而且 使用儀器判斷減少了人工誤差， 大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。

五、 注意事項(xiàng)

目前測試肥料中氯化物含量的參考標(biāo)準(zhǔn)有 GB/T 24890-2010  復(fù)混肥料中氯離子含量的測定和 GB/T 15063-2020 復(fù)合肥， 且 2020 版具有普適性。