1  前言

硅酸鈉俗稱泡花堿，是一種水溶性硅酸鹽 ，其水溶液俗稱水玻璃，是一種礦黏合劑。工 業(yè)硅酸鈉分為固體工業(yè)硅酸鈉和液體工業(yè)硅酸鈉，固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉，液 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用起 到了決定作用，如何高效快速的檢測其含量指標是生產(chǎn)廠家非常關心的問題。該方案依據(jù) GB/T 4209-2008  工業(yè)硅酸鈉的檢測方法，使用 JH-T9 全自動電位滴定儀進行檢測 ，多模塊加液，避免了更換滴定液的繁瑣步驟，耗時少，且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差，是檢 測其含量的優(yōu)先選擇。

2  儀器與設備

2.1  儀器

JH-T9全自動電位滴定儀，復合 PH 電極 ，恒溫反應釜，恒溫干燥箱。

2.2  試劑

NaOH 標準滴定液（ 0.1mol/L ），鹽酸標準滴定液（ 0.1 mol/L ），鹽酸溶液（ 1 mol/L ）。

3  實驗方法

3.1  實驗步驟

1.樣品的前處理工作 ：

1 ）將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110℃干燥兩個小時 ，取出烘干后的樣品置于粉碎機中 粉碎，將粉碎好的試樣置于 110℃干燥箱至質量恒重。

2 ）稱取干燥好的試樣 1g ，值 0.0001g ，放于水熱反應釜中 ，加入 5mL 水 ，置于電熱恒溫干燥箱里， 180℃保溫 2 小時。待實驗完成后，降溫至40℃ ,用 80℃的水溶解試樣，轉 移至 250mL 容量瓶，定容至刻度線，等待測試。

2.滴定過程：

1 ）電極：用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極，以備后續(xù)測試。

2 ）氧化鈉含量測試：

用 50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ，置于滴定杯中 ，滴定杯中 放入轉子，將其置于滴定臺上，啟動方法一 ，使用*個模塊用好的鹽酸滴定液滴定至 PH=4.4 ，到達終點，結束滴定。

3 ）二氧化硅含量測定：

上述滴定實驗完成后 ，取下滴定杯 ，加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉（保證過量），使

其溶解 ，然后用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經(jīng)好的 1mol/L 的鹽酸溶液（保證過量）， 待混合均勻后 ，啟動方法二 ，使用第二個模塊用好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ，到   達終點 ，結束滴定。同時做空白實驗 ，在滴定杯中 ，加入 3g 氟化鈉溶解 ，加入已知過量的鹽   酸，然后用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。

3.2  參數(shù)設置

方法一 ：

方法二：

4  結果與討論

4.1  實驗結果

1 ）氧化鈉含量測定：

2 ）二氧化硅含量測定：

計算公式：

式中：

V 是消耗的鹽酸標準滴定液的體積，單位 mL;

c 是的鹽酸滴定劑的濃度，單位 mol/L;

m 是溶解試樣的質量 ，單位 g;

M 是氧化鈉(1/2Na2O)摩爾質量的數(shù)值 ，單位 g/mol（ M=30.99 ）

c1是鹽酸標準液的濃度，數(shù)值為 1.2014 ，單位 mol/L; c2是氫氧化鈉標準滴定液的濃度，單位 mol/L;

V1 是滴定中消耗的鹽酸標準液的體積，數(shù)值是 10 ，單位 mL;

V2 是滴定中消耗的氫氧化鈉標準滴定液的體積，單位 mL;

V3 是空白中消耗的鹽酸標準,液的體積，數(shù)值是 0.3 ，單位 mL; V4 是空白中消耗的氫氧化鈉標準滴定液的體積，數(shù)值是 4.320 ，單位 mL;

M 是二氧化硅(1/4SiO2)摩爾質量的數(shù)值 ，單位 g/mol（ M=15.02);

m 是溶解試樣的質量 ，單位 g;

4.2  圖譜

1 ）氧化鈉含量測定滴定圖譜：

3 ）二氧化硅含量測定滴定圖譜： 

4.3  結論

用 JH-T9全自動電位滴定儀測定工業(yè)硅酸鈉的含量結果重復性較好 ，測定結果都在其標準 范圍內，JH-T9全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。

注意事項：

1.   終點是滴定到確定的某個 PH 值，所以實驗前必須先用緩沖溶液校對電極。

2.   該實驗的終點 4.4 和6.2的確定是在滴定開始前加入10 滴甲基紅指示劑 ，觀察指示劑的顏色變化來確定的 ，由于主觀性，可能稍有偏差，可適度調整。

參考文獻：

[1] GB/T 4209  工業(yè)硅酸鈉[M].