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電位滴定法測定聚山梨酯 80 中的酸值含量

發(fā)布時間:2025/08/21 15:56:28 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1  前言

聚山梨酯 80 ,一種優(yōu)良的非離子表面活性劑 ,廣泛應用于各種領域。作 O/W  型食品乳化劑 ,可與司盤混合或單獨使用;用作氣相色譜的固定液 ,用于分離醇、酮、酯及脂肪酸等;在石油開采和運輸過程中用作驅油劑;還可用于制備醫(yī)療用注射劑、化妝品原料等。通過測量其酸值 ,能夠間接反映出平均碳鏈長 ,是評價質(zhì)量的重要指標。

本文參照《藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法  酸值》 ,采用電位滴定的方式 ,改進了聚山梨酯 80 中酸值的測定方法 ,結果*可靠。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

JH-T7電位滴定儀、9112PH  PH 非水復合電極;水浴鍋;冷凝管。

2.2  試劑

95%乙醇、0. 1mol/L 的氫氧化鈉標準滴定液。

 

3  實驗方法

 

3.1  實驗步驟

精密稱定試樣(至 0.0001g),置于錐形瓶中。加入 50mL 95%乙醇溶解,煮沸冷凝回流 10min。取下冷凝管及錐形瓶 ,加入 10mL 乙醇沖洗冷凝管 ,沖洗后的乙醇流入錐形瓶。將錐形瓶中的樣品轉移至滴定杯 ,并用 10mL 乙醇洗凈錐形瓶 ,一并轉移至滴定杯 ,將滴定杯蓋上杯蓋 ,放冷。用 0. 1mol/L 的氫氧化鈉標準滴定液滴定。一并做空白試驗。


3.2  參數(shù)設置

氫氧化鈉動態(tài)滴定酸值參數(shù)設置:

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

氫氧化鈉滴定酸值

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

pH 非水復合電極

參比電極:

攪拌速度:

6

預攪拌時間:

20s

電極平衡時間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標準

滴定前平衡電位:

6mv

*小添加體積:

0.02mL

結束體積:

5mL

滴定劑名稱:

氫氧化鈉

理論濃度:

0.1129

 

 

氫氧化鈉終點滴定酸值參數(shù)設置:

 

滴定類型:

終點滴定

方法名:

氫氧化鈉滴定酸值

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

pH 非水復合電極

參比電極:

攪拌速度:

6

滴定前平衡電位:

6mv

快滴平衡時間:

6s

快滴平衡電位:

1mv

慢滴平衡時間:

6s

慢滴平衡電位:

1mv

快滴體積:

0.04

慢滴速度:

0.01

終點值(pH):

11.1

終點預控范圍(pH):

10.0

滴定劑名稱:

氫氧化鈉

理論濃度:

0.1129

 


4  結果與討論

 

4.1  實驗結果

1.經(jīng)過分析檢測 ,動態(tài)滴定測得聚山梨酯 80 酸值測定結果如下表:

 

 

樣品名稱

 

取樣量/g

滴定樣品體積V1/mL

滴定空白體積V2/mL

c(NaOH)

/mol/L

 

含量/mg/g

 

含量/mg/g

 

 

0206

9.6735

0.944

 

 

 

 

 

 

0.110

 

 

 

 

 

 

0.1129

0.546

 

 

0.549

11.7166

1.115

0.543

9.7136

0.965

0.558

 

 

 

0403-3

10.8867

0.960

0.495

 

 

 

0.502

9.4016

0.860

0.505

9.7837

0.891

0.506

 

 

2.經(jīng)過分析檢測 ,終點滴定測得聚山梨酯 80 酸值測定結果如下表:

 

 

樣品名稱

 

取樣量/g

滴定樣品體積V1/mL

滴定空白體積V2/mL

c(NaOH)

/mol/L

 

含量/mg/g

 

含量/mg/g

 

 

0206

9.7082

0.930

 

 

 

 

 

 

0.120

 

 

 

 

 

 

0.1129

0.529

 

 

0.532

9.6763

0.930

0.530

9.6787

0.940

0.537

 

 

 

0403-3

9.6637

0.870

0.492

 

 

 

0.487

10.3235

0.930

0.497

9.6757

0.840

0.471

 

 

4.2  滴定譜圖

1.  0206 聚山梨酯 80 測試動態(tài)滴定圖譜:

image.png

2.  0403-3 聚山梨酯 80 測試動態(tài)滴定圖譜: 

 image.png

3.  0206 聚山梨酯 80 測試終點滴定圖譜:

 

 image.png

4. 0403-3 聚山梨酯 80 測試終點滴定圖譜:

 

 image.png

4.3  結論


本文建立了聚山梨酯 80 酸值的電位滴定測定方法,避免了由顏色判定產(chǎn)生的誤差,結果更為*可靠 ,為聚山梨酯 80 酸值測定提供了一定的參考依據(jù)。

參考文獻

 

1】藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法 酸值

 

注意事項

 

1、使用前配制 pH 校準溶液 ,電極。

2、本實驗屬于方法開發(fā),使用 95%乙醇為溶劑,使用終點滴定和動態(tài)滴定分別確定終點。

3、終點滴定終點值根據(jù)酚酞在此體系中的變色點設置。本次實驗設置終點值為 11.1。


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